国外标准品购买（仪器检定标准品购买）

本文导读目录：

1、气相色谱仪选型内参

2、默克生命科学

气相色谱仪选型内参

为协助大家，更快，更好，更省的选购一台色谱仪，现把如何选购气相色谱仪几点考虑因素归类分析。

从实验室所用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需求选购一台性能，价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。

01

被分析样品情况

1、样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谐仪分析吗？

2、被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；

3、样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样的预处理；

5、不需分析的组分及大致的浓度范围；

6、每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。

02

分析的目的

1、做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？

2、定量分析：在那个范围常量(10~10)；半微量(10~10)；微量(10~10)；痕量(10~10)或超痕量(10)；

3、定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。

03

购货单位的定位

1、科研院所要求高；

2、监测和分析中心准确可靠；

3、第一线的现场分析重复再现；

4、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能，价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气相色谱仪分析的理由；

6、本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；

7、搜集各种类型的气相色普仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作；

8、任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算；

9、现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作，若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备；

10、考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主；

11、色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱仪。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，能完成的工作，何必要几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢；

12、使用场合和仪器安装地点：虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：

①、使用场合：温度，湿度大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风采光，水源尘埃等可能对仪器工作的影响；

②、仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便；

③、气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求；

④、气相色谱仪的适用范围和用途。

原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理，衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于沸点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的沸点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。

由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器，还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。

04

气相色谱仪用户的粗略分类

不同类型的GC用户，对于分析目的和要求存在若较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于哪个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类：

1、国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和考理学研究等的分析测试手段。

2、国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。

3、用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取样，军工装备有关监控（军车环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。

05

气相色谱仪的分类

常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃，要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易做到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。

06

专用气相色谱仪

这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以做到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制造这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批发供应的专用气相色谱仪有：

(1)天然气；

(2)液化，石油气；

(3)煤气；

(4)炼厂气；

(5)变压器油中气；

(6)煤矿中空气品质；

(7)空气用SF6成分分析；

(8)大气的总烃（非甲烷）；

(9)微量水；

(10)金属（合金）玻璃中的微量气体；

(11)居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；

(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。

1、现场用：

便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。

目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。便携气相色谱仪和常规仪器相主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不高，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。

2、在线气相色谱仪：

在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月）分析数据更准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：

1、样品预处理装置;

2、主机分析器，

3、程序执行软件;

4、数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控室。由于分析现场的条件和安全要求同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同，要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。

3、物质的某些物化常数测定用气相色谱仪

由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物压，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解度，蒸汽废度，自由能，自由等特别是固定物质的比表面积和孔径分布，已有多种型的专用气相色谐仪供用户选择并有专著出版。

4、制备用气相色谱仪

制备用色谱法是指利用色谱高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯，纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有：

（1）制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品；

（2）制备物原作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。

根据制备目的的不同，制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置，制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质，光谱，核磁等）联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。

07

痕量分析购机的几点考虑

样品采集、前处理和选购GC的关系？

通过以上几讲，我们再一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段。

1、样品采集；

2、样品制备；

3、色谱分析；

4、数据处理与结果表达。

如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和所处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时占了整个分析时间的三分之二。

应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器含数据处理装置类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:

1、样品采集：

（1）如对采集的样品？

（2）样品的物质组成？

（3）浓度如何？

（4）样品中主要组分是什么？

（5）采集样品的地点和现场条件如何？

（6）采集样品的最佳时机？

（7）采取样品的位置？

（8）采集样品的过程？

（9）采集样品的时间间隔？

（10）应采用破坏性还是非破坏性采样方法？

（11）采集样品的运输与存储？

（12）预期采样后会得到那些色谱分析结果？

2、选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？

（1）待测组分的样品必须具有代表性；

（2）采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品；

（3）样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失；

（4）在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成；

（5）选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应。

3. 为什么要选择样品予处理？

样品予处理目的可归纳为：

（1）欲分析组分予分离；

（2）富集；

（3）转化；

（4）衍生化（转化成色谱分析的状态）。

4、不能直接进样分析如：

（1）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）；

（2）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；

（3）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；

（4）直按分析时干扰因素太多。

5、考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足：

（1）分析测试的不同质要求，现场环境不允许（如时间）；

（2）样品的状态、不稳定性或化学活性；

（3）现有分析条件不允许；

（4）选购的仪器、设备条件不具备；

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默克生命科学

适于仪器检验和现代NMR仪器性能验证

过去十年，核磁共振(NMR)波谱分析应用范围不断扩大。以往，NMR波谱分析主要是用作结构鉴定定性方法。随着高频NMR仪器（600 MHz及更高）推出，NMR越来越多地用于定量应用中，灵敏度达到了ppb级别。此类应用包括药物筛选、代谢物鉴定、cGMP放行测试和痕量杂质（例如残留溶剂）分析等综合研究。同时随着客户对质量体系的要求越来越高，分析实验室需要展现出更严苛的仪器管控水平。ISO-9001标准和cGMP设备验证要求光谱分析人员证明仪器性能稳定可靠，因此，需要使用NMR参考标准品来确保仪器性能满足定量应用要求。更多内容请到默克生命科学官网查看：

NMR仪器性能质量保证通常涉及安装确认(IQ)和运行确认(OQ)方法，由我们通过销售NMR试剂和标准品提供支持。但性能确认(PQ)可帮助用户定期核实仪器性能，也是定量结果有效性的重要保障。从特定环境下的初始安装和运行到常规使用，上述三种方法可在各个阶段确保仪器性能始终可靠如初。我们是NMR界公认的标准品和试剂供应商。此外，我们还可针对仪器性能验证需要提供各种NMR参考标准品，可帮助用户监控关键的运行参数，如pw90、灵敏度、分辨率和线形。

灵敏度和pw90

1H灵敏度标准品（0.1％乙苯/ 0.01％TMS / CDCl3）被NMR圈广泛用于评估各种NMR仪器在3至7 ppm范围内的信噪比(SNR)（参见图1）。为了准确评估SNR进而准确评估仪器性能，必须避免来自杂质的伪峰。因此，选用高纯度试剂和溶剂至关重要。此外，我们还建议使用此标准品测定NMR实验的基本参数90度脉冲宽度(pw90)。对于13C灵敏度，波谱分析人员首选的行业标准品是40％对二恶烷/氘代苯-d6。此标准品还适用于13C线形验证。请注意，某些方面（例如线形和灵敏度）的系统适用性还受精度影响。这直接关系到样品制备和准确性，与分子积分信号间的自洽性有关1。使用我们的NMR参考标准品，可消除评估仪器性能时样品制剂的不确定性。我们的稳定同位素部门在提供仪器检验NMR参考标准品方面具有悠久的历史。我们可提供高质量的材料、完备的制备和质控操作步骤，可为用户提供可靠的高质量标准品。

图 1.我们的质子(1H)灵敏度标准品（0.1％乙苯/0.01％TMS/CDCl3）

线形

NMR光谱分析人员的另一个基本参数是磁场均一性，以NMR信号线形状表示。1H线形标准品（1％或5％氯仿/丙酮d6）用于证明NMR仪器符合制造商的线形规格。为了达到指定值，需要优化NMR仪器的匀场。测量三个峰高处的线宽：50％、0.55％和0.11％（见图2）。将测得的峰宽与制造商的规格进行比较，以初步检验仪器或验证其性能。正如前文所述，我们还提供评估13C信号线形（40％对二恶烷/苯-d6）的NMR参考标准品。其使用方式类似于质子线形标准品，可验证仪器性能。在常规使用情形下，当线形不符合用户期望时，原因可能是电场不均匀或杂质与分析物重叠引起共振。使用可重复使用的NMR参考标准品验证性能，可消除这些差异因素，使波谱分析人员可将结果与以往仪器性能进行比较。

图 2.质子(1H)线形标准品（1％氯仿/丙酮-d6）

分离度

分离度直接影响峰分离，因此与灵敏度和谱线展宽问题相关。对于1H NMR，使用1％1,2-二氯苯/丙酮-d6检验分离度。峰的清晰度和分离度对于低浓度分析非常重要——尤其是在测试混标时。

我们致力提供最高质量的NMR标准品和试剂，维持NMR圈值得信赖的领导地位。我们具备丰富的综合知识和专业知识，可提供正确开展仪器鉴定和性能验证所需的标准品。我们始终用发展的眼光，以饱满的热情和充足的资源不断扩展产品范围。虽然定量NMR通常与1H NMR有关，但在19F NMR和31P NMR中的应用同样在继续增长。我们的稳定同位素部门还提供用于氟灵敏度和磷灵敏度验证以及其他应用的NMR参考标准品。NMR参考标准品还提供3mm x 8”至10mm x 8”的几种管尺寸。NMR不断发现全新的振奋人心应用，解决当今的分析难题。依靠我们提供必要的相关高质量试剂，确保可靠的NMR分析。除参考标准品外，我们还提供许多其他NMR产品系列，包括：

氘代NMR溶剂（氯仿-d，甲醇-d4，氧化氘，二甲基亚砜-d6）

合成标记产品

衍生化试剂

NMR管、清洁剂和配件（Wilmad，Norell，Shigemi品牌

包含文本和CD-ROM版本波谱浏览器的13C和1H FT-NMR库

参考书籍和软件

完整产品列表请见我们的NMR参考标准品网页。